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GC-9870氣相色譜儀檢測(cè)含量

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(propiolicalcohol)在工業(yè)上主要用于有機(jī)合成，腐蝕阻止劑，安定劑

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(propiolic alcohol)在工業(yè)上主要用于有機(jī)合成，腐蝕阻止劑，安定劑。我國(guó)目前尚未制定車間空氣**容許濃度(美國(guó)OSHA PEL-TWA為2 mg/m3，前蘇聯(lián)MAC為1 mg/m3)，測(cè)定方法也未見(jiàn)報(bào)道。為此，根據(jù)《車間空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測(cè)研究規(guī)范》［1］(下稱“規(guī)范")的要求，建立了硅膠管采樣，純水解吸，F(xiàn)FAP色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)的氣相色譜法。

1　GC-9870氣相色譜儀檢測(cè)含量實(shí)驗(yàn)方法

1.1　儀器
　?、貵C-9870型氣相色譜儀及FID
　?、赥MP-1500型采樣器
　?、劢馕俊? ml
　?、芪⒘孔⑸淦鳌? μl和10 μl
　?、莨枘z采樣管　長(zhǎng)12 cm，內(nèi)徑4 mm；前段裝硅膠200 mg，后段100 mg，中間和兩端用玻璃棉固定，熔封備用。
1.2 GC-9870氣相色譜儀檢測(cè)含量　試劑
　　①FFAP，色譜固定液
　　②Chromosorb W AW擔(dān)體　60～80目
　?、邸》治黾?重新精制)
　?、芗兯?/span>
　?、莨枘z　40～60目
　?、迾?biāo)準(zhǔn)貯備液　取0.515 ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此液濃度為1 ml=5 mg。
1.3　GC-9870氣相色譜儀檢測(cè)含量采樣
1.3.1　對(duì)照試驗(yàn)　將硅膠管帶至采樣點(diǎn)，除不采集空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。
1.3.2　樣品采集　在采樣現(xiàn)場(chǎng)打開(kāi)硅膠管，100 mg端接采樣器，于工人呼吸帶，以0.2～0.5 L/min的流量采氣10 L后，套上塑料帽待分析。
1.4　GC-9870氣相色譜儀檢測(cè)含量分析
1.4.1　樣品處理　將采過(guò)樣和空白對(duì)照的硅膠分別放入解吸瓶中，加入1.0 ml純水，解吸30 min，并多次振搖，解吸液供測(cè)定。
1.4.2　色譜條件　色譜柱為長(zhǎng)2 m、內(nèi)徑3 mm的不銹鋼柱；固定相為FFAP：Chromosorb W AW=10：100；柱溫110 ℃；汽化室溫180 ℃；載氣(N2)流量為50 ml/min。
1.4.3　標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制　分別取1，2，4和10 μl貯備液，用水配制5，10，20和50 μg/ml 4個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，取2 μl進(jìn)樣，每個(gè)濃度重復(fù)3次，用峰面積均值與濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.4.4　測(cè)定　用上述色譜條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液，進(jìn)樣2 μl；用測(cè)得的樣品峰面積值減去空白對(duì)照的峰面積值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的濃度。
1.5　計(jì)算

　　式中：X—空氣中濃度，mg/m3；
　　　　　C1,C2—由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的前后段管解吸液濃度，μg/ml；
　　　　　V—解吸液體積，ml；
　　　　　D—解吸效率；
　　　　　V0—換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積，L。

2　結(jié)果與討論

2.1　方法的精密度、線性范圍和檢出限
　　分別取適量貯備液，配成5，10，20和50 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液，每個(gè)濃度配6個(gè)樣品，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。