Agilent 1260液相色譜儀安裝場地準備通知

尊敬的用戶： 感謝您選購了杭州瑞析科技有限公司的液相色譜儀，為了保證您的儀器能夠順利完成安裝，請根據(jù)所購儀器的配置，在儀器到貨前準備好以下條件，多謝合作！

1、用戶的職責(zé)：

1.1 用戶需確保其場地準備符合儀器安裝的所有要求，包括場地大小，電源，氣源及其它與安裝有關(guān)的必需品，（詳見下列各項。）
1.2 在安捷倫工程師提供安裝和現(xiàn)場培訓(xùn)時間里，具體負責(zé)操作儀器的用戶須全程在現(xiàn)場，以免漏掉重要的操作、維護及安全信息。

2、環(huán)境要求

2.1 推薦實驗室溫度為 20－27°C，溫度變化＜3°C/hr，相對濕度＜80％
2.2 推薦液相色譜儀工作臺，長 2米、寬0.8米，承重大于80公斤。建議離墻距離0.3米以上。

3、電源要求

3.1 單相交流220V，(+5% ~ -10%)，50-60Hz，有單獨的良好接地。
3.2 若電壓不穩(wěn)，需配置穩(wěn)壓電源，功率大于2.5千瓦。
3.3 準備2個合格的萬用接線板，總數(shù)不小于10個扁平三角接線插座。

4、溶劑要求

4.1 二次重蒸餾水，1000毫升以上（建議用0.45微米水相濾膜過濾）。
4.2 乙腈或甲醇（色譜純或優(yōu)級純），1500毫升以上（建議用0.45微米有機相濾膜過濾）。
4.3 如有電化學(xué)檢測器(ECD)，另需準備500毫升1N的硝酸（分析純）和少量。

5、特別說明

5.1 當您提貨時，若發(fā)現(xiàn)包裝已經(jīng)破損或有違反運輸要求的情況，請讓運輸部門簽字確認，并務(wù)必與商檢部門聯(lián)系解決。
5.2 儀器到貨前您應(yīng)完善上述工作，并在儀器到貨后盡快申請安裝，儀器保修期將從安裝之日起開始計算。如果儀器發(fā)貨后四十五天內(nèi)仍無法安裝，儀器將于發(fā)貨后第四十六天起自動開始保修期。（特殊原因須提前提出延期安裝申請，以免損失您儀器的保修期）
5.3 儀器到現(xiàn)場后，請勿自行開箱，必須由技術(shù)人員在安裝時開箱驗貨。
5.4 為更好地安排安裝工作，請于儀器到貨后提前一周向用戶服務(wù)中心申請安裝。
杭州瑞析科技有限公司
技術(shù)部

泵是液相色譜的核心，泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中，并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。泵的狀態(tài)正常是液相色譜準確分析的基礎(chǔ)，所以平日一定要重視對泵的維護。下面就安捷倫1100/1200液相色譜泵的日常維護進行簡要的介紹。

1. 流動相的準備

為了防止顆粒性物質(zhì)對泵組件的磨損，流動相（特別是水相）應(yīng)該新鮮配置并且過濾。上機前對流動相進行適當?shù)某暶摎?，以保證更好的在線脫氣和在線混合的效果。

2.比例閥溶劑通道的分配

四元泵的比例閥有A、B、C、D四個通道，建議將鹽溶液接在下面的通道（A或D），將有機溶劑接在上面的通道（B 或C）上,也就是有機通道在鹽溶液通道的上面。且建議用水定期沖洗所有比例閥通道除去可能在閥口析出的鹽結(jié)晶。

3．過濾白頭的維護

過濾白頭位于排氣閥內(nèi)，是一種聚四氟乙烯材質(zhì)的微孔過濾芯，用于過濾流動相中的微粒，是經(jīng)常需要維護的地方。當系統(tǒng)壓力有異常增高時，首先需要檢查過濾白頭是否阻塞了。判斷的方法是：打開排氣閥，以純水作流動相，將流速設(shè)為5mL/min，如果泵壓超過10bar，則說明過濾白頭需要更換了。對過濾白頭的預(yù)防性維護通?？梢允?~2個月更換1次，更換時同時檢查一下過濾白頭前面的密封金墊，如果發(fā)現(xiàn)變形，也應(yīng)及時更換。 如果過濾白頭更換過于頻繁，則需要認真檢查一下流動相的品質(zhì)，確保流動相上機前過濾，確保使用了合適的過濾膜。如果流動相有長菌現(xiàn)象，除了配置新的溶劑，還應(yīng)對相應(yīng)的溶劑管線和脫氣機通道進行*的清洗。

4．柱塞桿與柱塞密封圈的維護

柱塞密封圈套在柱塞桿上用于隔離泵與外界，工作時，它和柱塞桿進行頻繁的往復(fù)摩擦，使用一段時間后，會有一定的磨損，因而密封圈需要定期更換以保證系統(tǒng)的密封性。更換活塞密封墊時檢查活塞桿上是否有劃痕。有劃痕的活塞將導(dǎo)致輕度滲漏，并降低密封墊的使用壽命。應(yīng)盡早更換有劃痕的活塞。 柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈為黑色，石墨Teflon材質(zhì)；正相呈橘黃色，聚乙烯材質(zhì)，更適用于正相溶劑。1100/1200標配的是反相密封圈，正相應(yīng)用時，需要更換為正相密封圈。 鹽溶液對柱塞密封圈的壽命有著很大的影響，使用有鹽溶液作為流動相的體系時，要注意鹽溶液通道的清洗，千萬不能讓鹽溶液在系統(tǒng)中過夜，常常一個晚上析出的鹽粒就會造成系統(tǒng)堵塞，對泵產(chǎn)生較大的損害。為了延長密封圈和柱塞桿的壽命，在經(jīng)常使用較高濃度的緩沖鹽溶液的情況下，建議安裝柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于：柱塞泵在工作時，雖然有密封圈密封，但由于毛細作用，還是會有一些流動相滲入到密封圈與柱塞桿之間。如果流動相中有緩沖鹽，當柱塞桿壁上的溶劑揮發(fā)掉后，極細小的鹽粒留了下來。這樣的鹽粒就象砂紙一樣磨損著柱塞桿和柱塞密封圈，會大大降低柱塞桿和密封圈的壽命。柱塞清洗附件是在柱塞桿的中間加入了一個可以有水流過的腔體，通過水不斷的流動，就可以帶走滲進來的鹽溶液，防止了鹽粒的析出，保護了柱塞桿和柱塞密封圈。通常我們往柱塞清洗的水里加入10％的異丙醇，可以減小水的張力，便于清洗液流動，并且抑制長菌。但有一點要注意的是，裝有柱塞清洗附件的泵頭，清洗液流量可以很?。ㄈ鐩]分鐘幾滴），但一定不要讓清洗通道里干涸，如果水流光了，應(yīng)該盡快換上新的溶液。否則會減少柱塞桿和密封圈的壽命。

5．主動閥的維護

主動閥是流動相進入泵體的門戶。如果我們發(fā)現(xiàn)流量為零，流量不穩(wěn)，或泵壓波動特別大，常常都是因為主動閥漏或是堵了。主動閥里面裝有一個小的單向閥芯，我們將其取下，在異丙醇內(nèi)超聲清洗一下，一般能解決這樣的問題。如果超聲不能解決問題的話，可以更換該閥芯。對于經(jīng)常使用緩沖鹽體系的用戶，手頭常備一個這樣的閥芯是非常有用的，往往可以及時解決問題，大大的降低停機帶來的損失。

6．出口閥的維護

出口閥內(nèi)部也有，如果有鹽粒或其它雜質(zhì)滲入其中，也會造成出口閥的堵或漏，常常表現(xiàn)為壓力的異常波動。通常我們可以用異丙醇或60度左右的熱水沖洗系統(tǒng)，如果無效，在異丙醇中超聲清洗它常常會解決這樣的問題。

1、Agilent 1260 LC現(xiàn)場培訓(xùn)教材

一、目錄
二、 培訓(xùn)目的 ........................................................................ 3
三、 培訓(xùn)準備 .......................................................................... 3
1. 儀器準備 .............................................................................. 3
2. 溶劑準備 .......................................................................... 3
四、 方法建立 ......................................................................... 3
1. 開機準備 .......................................................................... 3
2. 數(shù)據(jù)采集方法編輯 ................................................................... 9
G1310A(單元泵) ........................................................................9
G1312X(二元泵)/G1311X(四元泵) ......................................................... 10
G1313A(標準型自動進樣器)，G1329B(自動控溫自動進樣器) ......................................... 11
G1367E(高性能自動進樣器) ............................................................. 12
G1328A(手動進樣器) ................................................................... 14
G1316A/C (柱溫箱) .....................................................................15
G1314BC/E/F(可變波長紫外檢測器) ...................................................... 15
G1315C/D ,G4212A/B(二極管陣列檢測器)/ G1365C/D(多波長紫外檢測器) ..................... 17
G1362A(示差檢測器) .................................................................... 18
G1321A(熒光檢測器) ..................................................................... 19
G4218A(蒸發(fā)光散射檢測器) ................................................................. 21
3. 數(shù)據(jù)分析方法編輯 .................................................................... 22
譜圖優(yōu)化 ................................................................................. 22
積分參數(shù)優(yōu)化 ............................................................................ 23
校正 ..................................................................................... 25
打印報告 ................................................................................ 27
光譜 ....................................................................................28
4. 建立全新完整方法向?qū)?................................................................ 30
5. 進樣 ................................................................................... 30
單針進樣 .................................................................................. 30
序列進樣 ................................................................................. 31
五、 關(guān)機......................................................................................... 33
1. 關(guān)閉檢測器的燈 ............................................................................... 33
2. 沖洗系統(tǒng) ....................................................................................... 33
3. 封存色譜柱 ......................................................................................... 33
4. 關(guān)閉電腦 ...................................................................................... 33
5. 關(guān)閉模塊 .......................................................................................... 33
六、 RRLC(快速液相)注意事項 ............................................................ 33
七、 特殊檢測器的注意事項........................................................................... 35
八、 Agilent 1260 常見問題解決方法 ..................................................... 37
附一、 維護知識 ....................................................................................... 39
附二、 注冊O(shè)penLAB CDS 許可證的流程 .............................................. 41
下載Agilent 1260 液相現(xiàn)場培訓(xùn)手冊

安捷倫1260高效液相色譜儀用戶手冊下載

1、美國安捷倫Agilent 1260 四元梯度泵系統(tǒng)+紫外檢測器+手動進樣器+原裝工作站配置清單

2、美國安捷倫Agilent 1260 二元梯度泵系統(tǒng)+紫外檢測器+100位自動進樣器+可降溫柱溫箱+原裝工作站

1、儀器參數(shù)

Agilent 1260 液相色譜儀性能說明和技術(shù)指標，分模塊指標

1. 溶劑輸送系統(tǒng)（單元泵、二元泵、四元泵）相同指標

串聯(lián)雙柱塞往復(fù)泵，伺服控制主動入口閥, 可變沖程（20mL～100mL）設(shè)計；用戶自主溶劑壓縮因子設(shè)置，保證在不同流速及不同流動相組成的流速穩(wěn)定性。自動柱塞清洗裝置，有效防止高鹽濃度流動相對柱塞的磨損，實時維護泵的使用性能。
流速精密度：<0.07%RSD或≤0.02min SD
流速準確度：±1%或10uL/min
壓力脈動：< 1%
pH范圍：1.0~12.5
1.1 單元泵（G1310B）
流速范圍：0.001~10.0mL/min, 0.001mL/min步進
壓力范圍：0~40 Mpa（0~400bar，0~5880psi），<5mL/min；
0~20 Mpa（0~200bar，0~2950psi），0~10mL/min
功能擴展：可升級成為四元泵
1.2 二元泵（G1312C）
雙高壓泵頭集成于同一組件中，限度減小系統(tǒng)延遲體積，并保證梯度混合準確度及精密度。
流速范圍：0.001~5.0mL/min, 0.001mL/min步進
操作壓力：
G1312C 0~40 MPa (0~400 bar, 0~5880psi)
梯度組成精密度：<0.15% RSD
梯度組成準確度：±0.5%
梯度延遲體積：
G1312A 180~480mL，600~900mL帶混合器 (與反壓相關(guān))
功能擴展：在線真空脫氣機，溶劑選擇閥。
1.2.1二元泵（G1312B）
液壓系統(tǒng):雙活塞串聯(lián)具有的伺服控制可變沖程驅(qū)動、浮動活塞
可設(shè)置流速范圍設(shè)定值為 0.001 – 5 mL/min，
增量為 0.001 mL/min
流速范圍0.05 – 5.0 mL/min
壓力操作范圍操作范圍:0–60MPa (0-600bar,0–8700psi)，達5mL/min
梯度組成精密度：≤ 0.07 % RSD 或 ≤ 0.02 min SD，取較大值
梯度組成準確度：±1% 或10μL/min,取較大值在10MPa(100 bar壓力下，通過泵送脫氣
H2O 測得)
梯度延遲體積：600–800μL，（包括400μL混合器），取決于反壓
低延遲體積配置：120μL
功能擴展：在線真空脫氣機，溶劑選擇閥。

一、安捷倫 1260 Infinity VL 型四元泵

1、流量
流量精度：≤0.07 % RSD 或 0.02 min SD，取較大值者（基于恒定室溫下的保留時間計算而得）
流量準確度：±1 % 或 10 μL/min，取較大值者（100 bar，水流量）。
范圍：設(shè)定值從 0.001 到 10.0 mL/min，增量 0.001 ml/min
2、壓力
工作范圍：
1）1260 Infinity VL 型四元泵：
40 MPa (400 bar, 5880 psi) 5 ml/min
0 - 20 MPa (0 - 200 bar, 0 - 2950 psi) 10 ml/min
脈動：流速為 1 mL/min 異丙醇時，所有壓力 >1 MPa (> 10 bar, >147 psi) 下， 增幅小于2 % (一般 小于1.3 %) ……需要值 - TBD
可壓縮性補償：用戶可以選擇，根據(jù)流動相可壓縮性設(shè)定。
3、梯度
延遲體積：1260 Infinity VL 型四元泵：800 - 1100 μL，取決于背壓
混合精度：在 0.2 mL/min 和 1 mL/min 時，<0.20 % SD
4、pH 范圍
推薦范圍：1.0 - 12.5；pH 小于2.3 時，溶劑中不能含有酸，否則將損傷不銹鋼
5、脫氣
集成的脫氣元件：4 個通道，10 ml/min

二、自動進樣器

安捷倫 1260 Infinity 標準自動進樣器的性能指標
在裝有 100 μL 標準計量頭時有效
1、進樣量范圍：
0.1 - 100 μL，增量為 0.1 μL
帶多次抽取升級工具包（需要改動硬件）時達 1500 μL
2、精度：在 5-100 μL內(nèi)，<0.25% RSD，1-5 μL 內(nèi)， <1% , 可變體積
3、樣品黏度范圍：0.2 ~ 50 cp
4、樣品容量：
1 個樣品盤上 100 × 2 ml 樣品瓶，
1/2盤上 40 × 2 ml 樣品瓶
1/2盤上 15 × 6 ml (安捷倫樣品瓶)
5、進樣循環(huán)時間：一般為 50 秒，取決于抽取速度和進樣量
6、交叉污染：一般 < 0.1 %, < 帶外部針頭清洗時為 0.05 %
7、操作壓力范圍： 600 bar (60 MPa 或 8702 psi)
安捷倫 1260 Infinity 標準自動進樣器的性能指標
在裝有 900 μL 標準計量頭時有效
1、進樣量范圍：
0.1 - 900μL，增量為 0.1μL （推薦增量為 1μL）
使用多次抽取升級工具包時（需要改動硬件）達 1800μL
2、精度：
5-2000 μL 內(nèi)，峰面積精度一般 < 0.5 % RSD
2000 - 5000 μL內(nèi)，峰面積精度一般 < 1 % RSD
1 - 5 μL內(nèi)，峰面積精度一般 < 3 % RSD
可變體積
3、樣品黏度范圍：0.2 ~ 5 cp
4、樣品容量：
1 個樣品盤上 100 × 2 ml 樣品瓶，
1/2 盤上 40 × 2 ml 樣品瓶
1/2 盤上 15 × 6 ml (安捷倫樣品瓶)
5、進樣循環(huán)時間：一般為 50 秒，取決于抽取速度和進樣量
6、交叉污染：一般 < 0.1 %, < 帶外部針頭清洗時為0.05 %
7、操作壓力范圍： 200 bar (20 MPa 或 2901 psi) 1260 Infinity 高性能自動進樣器的性能指標 1、通訊：局域網(wǎng) (CAN)。RS232C, APG-遠程標準,?可選的四個外部觸點閉合和 BCD 數(shù)字輸出
2、安全功能：滲漏檢測和安全滲漏處理、維護；區(qū)域低壓、錯誤檢測和顯示
3、進樣量范圍：
0.1 - 100 μL，增量為 0.1 μL
帶多次抽取組件（需改動硬件）時達 1500 μL
4、進樣精度：
5 ~ 40 μL內(nèi)，<0.25%
2~ 5 μL 內(nèi)，<0.5%
1~ 2μL 內(nèi)，<0.7%
0.5~ 1μL 內(nèi)<1.5%，
5、進樣準確度：± 1% (10 μL, n=10)
6、樣品黏度范圍：0.2~ 5 cp
7、樣品容量：
2 個多孔板 (MTP) + 10 × 2 ml 樣品瓶
2 × 54 樣品瓶盤上的 108 × 2 mL樣品瓶，加上 10 個附加的 2 mL 樣品瓶
2 x 15 樣品瓶盤上的 30 × 6 mL 樣品瓶，加上 10 個附加的 2 mL 樣品瓶
2 × 27 Eppendorf 管樣品盤上的 54 個Eppendorf 管 (0.5/1.5/2.0mL)
也兼容安捷倫 1200 系列樣品容量擴展，以進一步擴展樣品容量
8、進樣循環(huán)時間：常規(guī) < 30 s 使用以下標準條件：
默認抽取速度：200 μL/min
默認推出速度：200 μL/min
進樣量：5 μL
9、交叉污染 常規(guī)< 0.004 % 或 40 ppm，使用以下條件:
色譜柱：2.1 x 50 mm ZORBAX SB C18, 1.8 μm
樣品：洗必泰溶于水 + 0.1 % TFA
流動相：水 + 0.05 % TFA, 乙腈 + 09.045 % TFA
流速：0.5 mL/min
梯度：0 min 30 % B,，3 min 60 % B?
進樣量：1 μL 水洗外部針頭 + 0.1 % TFA, 抽取和推出速度 = 100 μL/min
色譜柱溫度：50 °C
MSD API-ES 陽極：SIM 離子 505.30
碎裂電壓：70
氣體溫度：250 °C
干氣流速：12 L/min
Vcap：3000V
10、GLP 特性：早期維護反饋（EMF），維護和錯誤信息的電子記錄。

三、柱溫箱（G1316A/B/）

安捷倫 1260 Infinity 柱溫箱
1、溫度范圍：從低于室溫 10℃ 到 80℃
2、溫度穩(wěn)定性：± 0.15℃
3、控溫準確度：± 0.8℃，校準后 ± 0.5℃
4、色譜柱容量：三支 30 cm 的色譜柱
5、加熱/；冷卻到設(shè)定溫度的時間
從室溫到 40℃，需要 5 分種
從 40℃到 20℃需要 10 分鐘
6、內(nèi)部體積：左熱交換器 3 μL；右熱交換器 6 μL
7、GLP：色譜柱識別模塊，用于 GLP 記錄色譜柱類型
性能指標對于室溫下(25 °C)的蒸餾水，溫度設(shè)定為 40 °C ，流速范圍從 0.1 到 5.0 mL/min時有效。

四、可變波長檢測器：

安捷倫 1260 Infinity 可變波長檢測器 (G1314B/F)
1、檢測器類型：雙光束光度計
2、光源：氘燈
3、信號數(shù)量：1
4、采集速率：80 Hz
5、噪音：± 0.25 x 10-5AU, 在 230 nm* 處
6、漂移：在 230 nm 處， 1 x 10-4AU/小時
7、線性：上限> 2.5 AU
8、波長范圍：190 ~ 600 nm
9、波長準確度：± 1 nm, 用氘燈進行自動校準，用氧化鈥濾光片進行驗證
10、狹縫寬度：整個波長范圍內(nèi)，一般 6.5 nm
11、按時間編程：波長，極性，峰寬，燈開/關(guān)
12、流通池：
標準型：體積 14 μl，光程 10 mm ，壓力 40 bar（580 psi）
高壓型（用于 SFC）：體積 14 μl，光程 10 mm，壓力 400 bar（5802 psi）
微量型：體積 2 μl，光程 3 mm，壓力 120 bar（1741 psi）
半微量型：體積 5 μL，光程 6 mm，壓力 40 bar（580 psi）
13、光譜工具：停流光譜掃描
14、模擬輸出：記錄儀/積分儀，100 mV 或 1 V，1 個信號輸出
15、通訊：
LAN，控制器局域網(wǎng)（CAN），RS-232C, APG 遠程控制：就緒；
開始、停止和關(guān)閉；
信號

五． 二極管陣列檢測器（G1315C/D）

直線形的光路設(shè)計，限度減少光傳播過程的能量損失，確保檢測及光譜掃描靈敏度。所有光學(xué)元件均置于精密的溫度控制，*避免溫度波動引起的基線抖動。多種尺寸的流通池，滿足不同流速范圍和檢測靈敏度的需求。
光源：氘燈和鎢燈
波長范圍：190～950nm
二極管個數(shù)：1024
全范圍二極管分辨率：0.74nm
狹縫寬度：1、2、4、8、16nm
實時信號：G1315D 同時輸出5個實時信號
波長精度：1nm
基線噪音：±1.0′10-5AU at 254 and 750nm（1mL/min甲醇）
基線漂移：2′10-3AU/h at 254nm （1mL/min甲醇）
線性范圍：>2AU
測量范圍：>2AUFS
帶寬：2～400nm，可設(shè)定步長1nm
采樣速率：20Hz（G1315B）；
可編程時間表：波長，峰寬，氘燈開/關(guān)，信號自動回零，峰反轉(zhuǎn)，光譜存儲模式，采樣閾值，采樣時間
信號輸出：2個輸出，100mV或1V

六. 熒光檢測器（G1321B）

具有多信號輸出和在線實時光譜掃描功能，在進樣分析過程中，可同時采集激發(fā)光譜或發(fā)射光譜。 便于方法建立。
靈敏度：蒽在激發(fā)波長400nm發(fā)射波長的檢出限（LOD）為10fg；
水在350nm激發(fā)波長397nm發(fā)射波長的信噪比S/N >400
光源：閃爍氙燈（標準型20W，經(jīng)濟型5W）
脈沖模式：單一模式296Hz; 經(jīng)濟模式74Hz
激發(fā)光柵：凹型全息光柵, 200~700nm波長范圍, 狹縫寬度20nm
發(fā)射光柵：凹型全息光柵, 280~900nm波長范圍, 狹縫寬度20nm
實時信號：可同時輸出4個激發(fā)或發(fā)射波長的實時檢測信號
時間編程參數(shù)：響應(yīng)時間，PMT增益，基線歸零，光譜參數(shù)
光譜采集：激發(fā)和發(fā)射光譜，掃描速度28ms/數(shù)據(jù)點
步進：10nm
波長重現(xiàn)性：±0.2nm
波長準確性：±3nm
流通池：8mL，耐壓20bar（2MPa），石英材質(zhì)
離線熒光光譜采集流通池：8mL，選配1mL注射器

七． 示差折光檢測器（G1362A）

短期噪音：±2.5 x 10-9RIU
基線漂移：200 x 10-9RIU/h
示差折光系數(shù)范圍：1.00~1.75
流通池：8mL, 耐壓5bar
溫控范圍：室溫以上5℃～55℃
時間編程: 色譜峰極性，峰寬
零校準: 自動回零
閥功能: 自動排氣閥及自動溶劑回收閥
pH范圍：2.3~9.5 16、GLP 特性：早期維護反饋（EMF）連續(xù)記錄儀器的使用情況，如燈的使用時間和用戶設(shè)定期限，并提供反饋信息。對維護和錯誤進行電子記錄。RFID 用于電子記錄流通池和 UV 等的狀況（光程、容積、產(chǎn)品型號、序列號、測試通過和使用狀況）。使用內(nèi)置的氧化鈥濾光片對波長準確度進行驗證。
17、安全與維護：通過安捷倫手持控制器和安捷倫在線實驗室顧問軟件進行全面診斷、錯誤檢測和顯示。泄漏檢測、安全泄漏處理、泄漏輸出信號（用于關(guān)閉泵系統(tǒng)）。主要維護區(qū)域的電壓較低。
18、其他：電子溫度控制（ETC），用于整個光學(xué)元件

2、安捷倫1260高效液相色譜儀特點

提高了HPLC 標準 1260 Infinity LC 提高了HPLC 的壓力上限！等度泵、四元泵和二元泵系統(tǒng)壓力上限600 bar，流速可達5 mL/分鐘，等度泵和四元泵系統(tǒng)壓力上限200 bar 時，流速可高達10 mL/分鐘，再加上80 Hz 的檢測速率，以及提高10 倍的靈敏度，使通用性達到了新水平，并可實現(xiàn)更高的分離度和更快的分離速度。

99% HPLC 兼容性在一個系統(tǒng)上您既可以運行已經(jīng)建立并驗證的HPLC 方法（無需更改），也可以將RRLC 推向新的性能水平。

無限多樣的選擇 1260 Infinity LC 的模塊式設(shè)計理念及溶劑輸送、進樣和檢測的廣泛選擇，讓您能夠根據(jù)對色譜性能和靈活性的要求恰當?shù)嘏渲媚枰南到y(tǒng)。無論您的應(yīng)用需求是什么，您都可以充滿信心地獲得更高質(zhì)量的數(shù)據(jù)，更快地獲得結(jié)果。將模塊混合搭配可配置以下系統(tǒng)：
• 二元、四元或等度洗脫的分析型LC
• 毛細管或納升流速的低流速LC
• 微量、分析型或制備型純化
• 基于工作流程及應(yīng)用的LC 或LC/MS 解決方案：自動化方法開發(fā)、多方法、無人值守、高通量或高容量等解決方案

滿足任何應(yīng)用及預(yù)算的解決方案！為了實現(xiàn)的靈活性，安捷倫提供了一系列產(chǎn)品— 從用于常規(guī)LC 的一體式儀器到超高效LC/MS 系統(tǒng)。您選擇的配置可以優(yōu)化您實驗室的每個操作環(huán)節(jié)，并保證能面相未來的挑戰(zhàn)對每個系統(tǒng)進行所需的升級。

安捷倫質(zhì)量指數(shù)

3、更高靈敏度

1260 Infinity 二極管陣列檢測器使用了使1290 Infinity LC 成為大系統(tǒng)的創(chuàng)新技術(shù)，以80 Hz 的檢測速率將HPLC 的靈敏度提高了10 倍。再加上該檢測器的基線性能，您可以檢測最窄的色譜峰，獲得的檢測限，使您充滿信心地獲得高質(zhì)量的數(shù)據(jù)結(jié)果和更高實驗室效率。

提高HPLC 的靈敏度…… 配置60 mm 光程安捷倫光強卡套式流通池后，1260 Infinity 二極管陣列檢測器峰到峰之間的噪音水平達到了0.6 μAU/cm (ASTM)。這是對HPLC 檢測靈敏度的改進，也體現(xiàn)了安捷倫的不斷創(chuàng)新和對LC 技術(shù)的突出貢獻。

靈敏度不是重要的性能特性。1260 Infinity DAD 另一個顯著特點是不易受示差折光效應(yīng)的影響，從而能夠得到的基線
新1260 Infinity LC 提高的靈敏度，不僅使結(jié)果更加可信，還讓您獲得了更高的效率。
分析痕量組分時，1260 Infinity DAD 為您提供更清晰的結(jié)果。從而使您能夠?qū)悠返募兌鹊贸龈鞔_的結(jié)論。
通常對漂移基線上的低含量組分峰不可能進行自動積分，而是需要手動重新積分— 這是一項極其費時的工作。由于1260 Infinity DAD 靈敏度更高、基線更穩(wěn)定，您可以比過去更加信任自動積分的結(jié)果，并節(jié)省了寶貴的時間。
1260 Infinity DAD 更高的靈敏度意味著您將有更多的機會直接分析樣品，免除了分析前進行濃縮等復(fù)雜、費時的樣品處理。
在過去的幾年中，法規(guī)機構(gòu)不斷要求更低的檢測限。有了1260 Infinity DAD，您*可以放心，您進行的這項安全投資將能滿足未來幾年內(nèi)不斷增長的需求。

4、更強的分析能力

所有1260 Infinity LC 的組件—如泵、自動進樣器和閥，在分析流速范圍內(nèi)，現(xiàn)在都可以在高達600 bar 的壓力下操作，達到了效率、數(shù)據(jù)質(zhì)量和穩(wěn)定性的新水平，為您的結(jié)果提供了的置信度。

HPLC 和RRLC 均能兼顧，即使在今天，許多已建立的方法仍然在使用大粒徑色譜柱。反之，新開發(fā)的方法更常使用小粒徑柱，后者能提供更高的分離效率。有了更高的分離效率可以通過減少柱長縮短分離時間；也可以保持柱長和分離時間，但獲得更高的色譜分離度。

購買1260 Infinity 泵，您進行的是一項適應(yīng)未來需求的投資—并沒有在LC 系統(tǒng)上花費更多的經(jīng)費。如果您想發(fā)掘單位時間內(nèi)的分離度，可以詳細考察一下1290 Infinity LC 系統(tǒng)，其分析能力是1260 Infinity LC 的2倍—是其它HPLC 系統(tǒng)的3 倍。

全面反向兼容性 1260 Infinity LC 為您提供全面反向兼容性。這意味著您可以在同一系統(tǒng)上運行已經(jīng)建立并驗證的方法。

如果您的分離復(fù)雜性中等，在色譜峰之間有足夠的分離度，使用具有同樣分離效率的亞-2-微米短柱將大大縮短分析時間，從而顯著提高工作通量。
采用更小粒徑色譜柱提高分析的分離度，使相鄰洗脫化合物得到更好分離。提高結(jié)果的置信度，減少不確定結(jié)果和重復(fù)分析的數(shù)量。

5、Agilent 1260 Infinity 四元泵和等度泵液相色譜系統(tǒng)

用1260 Infinity 等度泵和四元泵液相色譜系統(tǒng)，將標準HPLC 應(yīng)用提高到新水平。由于有了更高質(zhì)量的數(shù)據(jù)和更快地獲得分析結(jié)果的能力，您實驗室的效率和結(jié)果的可靠性將得到提高。

標準應(yīng)用的填充常規(guī)填料、亞二微米填料或表面多孔填料的標準內(nèi)徑4.6 mm 和3.0 mm ID 色譜柱，非常適用于1260 Infinity 等度泵和四元泵液相色譜系統(tǒng)。您可以輕松而放心地運行現(xiàn)有應(yīng)用方法，而且還有足夠的空間優(yōu)化方法或使用*的方法和色譜柱技術(shù)。甚至還有足夠的流速可以運行半制備應(yīng)用方法—只需要增添1260 Infinity 餾分收集器。

適應(yīng)未來發(fā)展、可升級的投資 1260 Infinity 等度泵和四元泵都是基于同樣原理而設(shè)計的，除四元泵比例閥和新的集成式脫氣單元外二者基本相同。這意味著您可以從等度泵系統(tǒng)開始，以后再將泵升級為四元泵系統(tǒng)。再進一步添加1260 Infinity 甚至1290 Infinity 組件，可使您的系統(tǒng)變成適用于任何應(yīng)用的液相色譜。

5、更高的性能更低的價格

1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)不僅能提供RRLC 結(jié)果，而且還顯著提高UV 靈敏度。其可調(diào)節(jié)的延遲體積使其既適用于標準內(nèi)徑色譜柱，也可作為MS 檢測的前端分離儀器。

更高的檢測性能新的1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)基于成功的1200 系列高分離度快速液相色譜系統(tǒng)，由于有了新1260 Infinity 二極管陣列檢測器的高檢測性能，可以提供等同于RRLC 的功能。與您已有的HPLC 和RRLC 方法全面反向兼容，且所有這些主要性能改進都是以更具吸引力的價位提供。

更高通量 1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)的高通量配置能限度地提高需要分析大量樣品的實驗室的效率。當用一根色譜柱進行分析時，同時用再生泵對另一根色譜柱進行清洗和再生。這種高通量配置可以將分析周期縮短50%，每日可達到2000個樣品的分析通量。

使用樣品容量的1290 Infinity LC 進樣器HTS 或HTS 得到樣品容量，并受益于1200 Infinity 系列的全混搭功能！更高的峰容量

在1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)上使用ZORBAX RRHT 長柱，可獲得700 多峰容量，“相當于氣相色譜的分離度”。實例中顯示用ZORBAX RRHT SB-C18 柱(2.1 x 150 mm, 1.8 μm)分析BSA 裂解產(chǎn)物。

高效液相色譜

一.簡介

儀器型號：Agilent 1200 HPLC高效液相色譜

儀器廠商：美國安捷倫 公司

儀器性能： 流速范圍：0.001~5.0mL/min, 0.001mL/min步進；壓力范圍： 0-40 MPa (0-400 bar, 0-5880psi)；梯度組成精密度：<0.15% SD （1mL/min）。 可測項目：可用于痕量分析，其檢測限為ppb～ppm級。 樣品要求：樣品一般需預(yù)處理。

二、實驗原理 分配色譜原理：主要基于樣品分子在流動相和固定相間的溶解度不同（分配作用）而實現(xiàn)分離的液相色譜分離模式。 C18柱-反相HPLC（reversed phase HPLC）： 由非極性固定相和極性流動相所組成的液相色譜體系。其代表性的固定相是十八烷基鍵合硅膠，代表性的流動相是甲醇和乙腈。是當今液相色譜的最主要分離模式，幾乎可用于所有能溶于極性或弱極性溶劑中的有機物質(zhì)的分離。 二極管陣列檢測器（diode-array detector, DAD） 以光電二極管陣列作為檢測元件的UV-VIS檢測器，它可構(gòu)成多通道并行工作，同時檢測由光柵分光，再入射到陣列式接受器上的全部波長的信號，然后，對二極管陣列快速掃描采集數(shù)據(jù)，得到的是時間、光強度和波長的三維譜圖。（Agilent 1200 DAD全掃描波長范圍為190nm-950nm） Agilent 1200 HPLC液相色譜儀的工作過程：將流動相（經(jīng)過在線過濾器）以穩(wěn)定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在進入色譜柱之前通過自動進樣器將樣品導(dǎo)入，流動相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分因在固定相中的分配系數(shù)不同而被分離，并依次隨流動相流至檢測器，檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。

三、實驗步驟 開 機 1)將待測樣品按要求前處理，準備HPLC所需流動相，檢查線路是否連接完好，廢液瓶是否夠用等。 2)開機。打開電腦、HPLC各組件電源、打開軟件。 3)打開工作界面，按操作要求趕流動相氣泡。（排氣：打開“Purge”閥，點擊“Pump”圖標，點擊“Setup pump”選項，進入泵編輯畫面，設(shè)Flow：3-5ml/min，點擊“OK”。 點擊“ Pump ”圖標，點擊“Pump control”選項，選中“On”，點擊“OK”，則系統(tǒng)開始Purge，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止，切換通道（A-B-C）繼續(xù)Purge，直到所有要用通道無氣泡為止。點擊“Pump”圖標，點擊“Pump Control”選項，選中“Off”，點擊“Ok”關(guān)泵， 關(guān)閉Purge valve。 點擊“Pump”圖標，點擊“Setup pump”選項，設(shè)Flow：1.5ml/min。） 4)配置儀器 （配置1200系統(tǒng)模塊，根據(jù)需要配置） 5)建立平衡柱子分析方法，保存并運行。 編輯方法及樣品分析 1)方法信息：從“Method”菜單中選擇“Edit entire method” 項，如上圖所示選中除“Dataanalysis ”外的三項，點擊“Ok”，進入下一畫面。在“Method Comments”中寫入方法的信息。點擊“Ok” 進入下一畫面。 2)自動進樣器參數(shù)設(shè)定:選擇合適的進樣方式, “Standard Injection”----只能輸入進樣體積，此方式無洗針功能。“Injection with Needle Wash”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置，此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會在洗瓶中洗針。“Use injectorprogram”---可以點擊“Edit ”鍵進行進樣程序編輯。點擊“Ok”進入下一畫面。 3)泵參數(shù)設(shè)定：（以四元泵為例）在“Flow”處輸入流量,如1.5ml/min ， 在“Solvent B”處輸入70,(A=100-B-C-D) ,也可Insert 一行”Timetable”，編輯梯度。在“Pressure LimitsMax”處輸入柱子的耐高壓，以保護柱子。點擊“Ok”進入下一畫面。 4)柱溫箱參數(shù)設(shè)定:在”Temperature”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它。 5)DAD檢測器參數(shù)設(shè)定：：檢測波長：一般選擇吸收處的波長。樣品帶寬BW： 一般選擇吸收值一半處的整個寬度。參比波長：一般選擇在靠近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域 。參比帶寬BW：至少要與樣品信號的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。Peak width（Response time）：其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。Slit-狹縫窄，光譜分辨率高；寬時，噪音低。同時可以輸入采集光譜方式，步長，范圍，閾值。選中所用的燈。 6)FLD檢測器參數(shù)設(shè)定: Excitation A: 激發(fā)波長:200-700nm,步長為1nm,或Zero Order。Emission: 發(fā)射波長: 280-900nm, 步長為1nm,或Zero Order。同時可以輸入范圍Range、步長step、采集光譜。 7)運行序列：新建序列，在序列參數(shù)中輸入樣品信息，在序列表中輸入樣品位置，方法等，運行該序列，等儀器顯示ready，可運行樣品 數(shù)據(jù)分析 1)從“View”菜單中，點擊“Data analysis”進入數(shù)據(jù)分析畫面。 2)從“File”菜單選擇“Load signal”， 選中您的數(shù)據(jù)文件名， 則數(shù)據(jù)被調(diào)出。 3)從“Integration”菜單中選擇“Integration Events”選項，如下圖所示。選擇合適的“Slope sensitivity”，“Peak width”，“Area reject”，“Height reject”。 4)從“Integration”菜單中選擇“Integrate”選項， 則數(shù)據(jù)被積分。 5)如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。 關(guān)機 1)關(guān)機前，先關(guān)燈，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。 2)退出化學(xué)工作站，依提示關(guān)泵，及其它窗口，關(guān)閉計算機（用shut down 3)關(guān)）。 4)關(guān)閉Agilent 1200各模塊電源開關(guān)。 五、Agilent 1200 LC維護保養(yǎng)： 1)色譜柱長時間不用，存放時，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑，兩端封死（乙睛/甲醇適于反相色譜柱，正相色譜柱用相應(yīng)的有機相）。 2)流動相使用前必須過濾，不要使用多日存放的蒸餾水（易長菌）。 3)使用含鹽流動相，要配制90%水+10%異丙醇，開啟seal-wash清洗泵， 4)溶劑不能干涸。