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所 在 地杭州市
更新時(shí)間:2022-08-22 10:57:32瀏覽次數(shù):470次
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安捷倫1290超高壓液相色譜-G6460三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀
Agilent1290-6460超高壓三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
某著明國(guó)際大藥企研發(fā)部因更換新的Waters XEVO TQ-S 進(jìn)入市場(chǎng)。
2015年安裝,2019年12月22日更換新的Waters XEVO TQ-S,現(xiàn)已安排移好機(jī),準(zhǔn)備測(cè)試。
測(cè)試正常后包裝運(yùn)輸清關(guān),預(yù)計(jì)2020年3月20日左右到杭州。
1 基本原理
1.1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖示意圖 離子源:將分析物中的中性化合物離子化,并將產(chǎn)生的離子在電場(chǎng)的作用下進(jìn)入毛細(xì)管。 毛細(xì)管:離子導(dǎo)入通道,將離子源產(chǎn)生的離子傳輸進(jìn)入質(zhì)譜。同時(shí),隔離外部的常壓與質(zhì)譜內(nèi)部的 高真空。 離子光學(xué)組件:包括 Skimmer 1,八極桿以及 Lens 1和 Lens 2。進(jìn)一步除去溶劑和中性分子,高效的 離子傳輸組件,并聚焦隨機(jī)運(yùn)動(dòng)的離子進(jìn)入四極桿。 四極桿 1(MS1)和四極桿 2 (MS2):質(zhì)量過濾器,雙曲面的四極桿優(yōu)化離子傳輸和質(zhì)譜分辯率??梢?選擇讓某些質(zhì)荷比的離子依次通過或者所有的離子全通過。 碰撞池(CC):線性加速的高壓碰撞池。優(yōu)化質(zhì)譜/質(zhì)譜分裂,從而在一個(gè)短的駐留時(shí)間仍可消除交 叉干擾。六極桿設(shè)計(jì)有助于捕獲碎片離子。 檢測(cè)器:包括高能打拿極和電子倍增器。高增益,壽命長(zhǎng),線性范圍寬。 三重四極桿的真空系統(tǒng)由一個(gè)或兩個(gè)(僅 6490A 是 2 個(gè))MS40+型號(hào)的前級(jí)機(jī)械油泵,以及一 個(gè)(G6410A/B和 G6420A)或兩個(gè)(G6430A,G6460A,G6490A)分子渦輪泵組成。 1.2 四極桿質(zhì)量分析器的基本原理 四極桿分析器由四根棒狀電極組成,它們距離相等而且互相平行,這四個(gè)棒狀電極形成一個(gè)四 極電場(chǎng)。四極桿處于對(duì)角位置的兩根桿被連接在一起,其中一對(duì)桿之間施加電壓( ),同時(shí) 在另外一對(duì)桿上施加大小相同、極性相反的直流電壓和相位相反、振幅/頻率相同的射頻電壓( )。 Vdc為直流電壓,Vrf為射頻電壓。直流電壓與射頻電壓疊加在一起,且兩對(duì)電極的極性 不停進(jìn)行快速切換,使得帶電離子震蕩通過四極桿。下圖是這種分析器的示意圖。 1.3 三重四極桿的工作方式 每個(gè)四極桿質(zhì)量分析器有三種工作方式:離子全通過(True Total Ion,TTI)、掃描(SCAN) 和選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)。 離子全通過是指四極桿不施加直流電壓,這樣就不過濾離子,所有的帶電離子全都通過;掃描 是指在給定的質(zhì)荷比范圍內(nèi),依次采集每個(gè)質(zhì)量數(shù)的信號(hào);而選擇離子監(jiān)測(cè)模式,只是采集的 某個(gè)或某幾個(gè)質(zhì)荷比的離子信號(hào)。 兩個(gè)四極桿在空間上串聯(lián)起來,就可以有多種工作方式。三重四極桿主要有如下幾種操作方式: 全掃描(Scan)、選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM,Selected Ion Monitoring)、子離子掃描(Product Ion Scan)、 母離子掃描 (Precursor Ion Scan)、中性丟失掃描 (Netural Lost Scan)、中性獲得掃描(Netural Gain Scan)、多重反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM,Multiple Reaction Monitoring)。 1.4 離子源技術(shù)和原理 安捷倫的直角噴霧離子源設(shè)計(jì),霧化器與離子傳輸毛細(xì)管軸呈 90 度角,這樣大大減少了未 離子化的中性溶劑液滴進(jìn)入到質(zhì)譜中,從而降低了噪音,并保證毛細(xì)管和離子光路更干凈,更抗污 染。固定位置的霧化器在分析方法要求改變流速或流動(dòng)相組成時(shí),無需對(duì)霧化器位置進(jìn)行繁復(fù)的調(diào) 整,大大提高了分析效率。 安捷倫的離子源包括高流量的高溫氮?dú)夥创蹈稍餁庀到y(tǒng),可以加速噴霧的溶劑揮發(fā),減少溶劑 簇和流動(dòng)相附加離子,提高了譜圖的質(zhì)量、靈敏度和重現(xiàn)性。在儀器不進(jìn)樣分析(處于 Standby狀態(tài)) 時(shí),仍然維持一定的干燥氣溫度和流量,可以避免用戶實(shí)驗(yàn)室的空氣被吸入質(zhì)譜的真空系統(tǒng),極大 的減少了污染,降低了維護(hù)的周期。
技術(shù)指標(biāo):
安捷倫1290超高壓液相色譜-G6460三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀
Agilent1290-6460超高壓三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
G4220A 1290 Binary pump
G1316C 1290 TCC
G4226A 1290 Smapler
G1330B 1290 Thermostat
G6460 LCMSMS
安捷倫三重四極桿 MassHunter工作站軟件
國(guó)家藥典委發(fā)布了《0212 藥材和飲片檢定通則公示稿》
2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
色譜條件
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)10cm,內(nèi)徑為2.1mm,
粒徑為2.6μm);以0.1%甲酸溶液(含5mmol/L 甲酸銨)為流動(dòng)相A,以乙腈- 0.1%
甲酸溶液(含5mmol/L甲酸銨)(95:5)為流動(dòng)相B,按下表進(jìn)行梯度洗脫;
流速為每分鐘0.3ml,柱溫為40℃。
質(zhì)譜條件
以三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè);離子源為電噴霧(ESI)離子源,
正離子掃描模式。監(jiān)測(cè)模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),各化合物參考保留時(shí)間、
監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞電壓(CE)見附表2。為提高檢測(cè)靈敏度,可根據(jù)保留時(shí)間分
段監(jiān)測(cè)各農(nóng)藥。
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