白酒中甲醇含量的測定氣相色譜儀

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產(chǎn)品型號GC-9280

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廠商性質(zhì)其他

所在地北京市

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更新時間：2023-03-12 12:17:37瀏覽次數(shù)：426次

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北京普瑞分析儀器有限公司

經(jīng)營模式：其他

商鋪產(chǎn)品：214條

所在地區(qū)：北京北京市

聯(lián)系人：李經(jīng)理

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產(chǎn)品簡介

GC-9280氣相色譜儀采用彩色觸控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內(nèi)部溫度值和個檢測器的數(shù)值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，操作簡單直觀，使用方便。本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、司法調(diào)查等多個領(lǐng)域。儀器測試精度高，重復性好，值得信賴。

詳細介紹

目前，食品類工業(yè)和釀酒發(fā)酵類工業(yè)是我國重要的經(jīng)濟產(chǎn)業(yè)之一，隨著人民生活水平的逐步提高，人們對白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求。國家輕工局頒發(fā)了嚴格的白酒質(zhì)量標準，其中氣相色譜儀檢測白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的儀器。當今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展，以它的高靈敏度，高分離效能，高選擇性和快速分析等多項優(yōu)點，在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應用，起到了不可忽視的作用。

原理

根據(jù)甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中，能夠在乙醇峰前流出一個尖峰，其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系，因此可用內(nèi)標法予以定量分析。
儀器

GC-9280型氣相色譜儀(北京普瑞分析儀器有限公司)，配氫火焰離子化檢測器（FID）；PR-3000色譜工作站(北京普瑞分析儀器有限公司)；微量進樣器，10µL。
試劑

4.1 無水甲醇。

4.2 60%乙醇溶液，應采用毛細管氣相色譜法檢驗，確認所含甲醇低于1mg/L方可使用。

4.3 甲醇標準溶液，3.9g/L 。以色譜純試劑甲醇，用60%乙醇溶液準確配成體積比為0.5%的標樣溶液，濃度為3.9g/L。

4.4 乙酸正丁酯內(nèi)標溶液，17.6g/L。以分析純試劑乙酸正丁酯（含量不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內(nèi)標溶液。濃度為17.6g/L。
操作步驟

5.1 色譜條件

按GC-9280系列儀器使用手冊調(diào)整載氣、空氣、氫氣的流速等色譜條件，并通過試驗選擇操作條件，使甲醇峰形成一個單一尖峰，內(nèi)標峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達到99%，色譜柱柱溫以100℃為宜。

5.2 校正因子f值的測定

準確吸取1.00mL甲醇標準溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀釋至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標溶液（17.6g/L），待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量進樣器進樣1.0µL，記錄甲醇色譜峰的保留時間及其峰面積。以其峰面積與內(nèi)標峰面積之比，計算出甲醇的相對質(zhì)量校正因子f值。

5.3 樣品的測定

于10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度，準確加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標溶液（17.6g/L），混勻。在與f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定甲醇峰的位置，并記錄甲醇峰的峰面積與內(nèi)標峰的面積。分析結(jié)果由BF-2002色譜工作站直接計算得出。
結(jié)果與討論

實驗表明，該方法操作簡單具有很好的重復性，同一樣品兩次測定值之差，不超過5％。

該方法可同時實現(xiàn)白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析。