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VFAs揮發(fā)性脂肪酸專用氣相色譜儀

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更新時間：2022-10-16 10:30:42瀏覽次數(shù)：211次

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揮發(fā)性脂肪酸分析專用氣相色譜儀

VFAs揮發(fā)性脂肪酸專用氣相色譜儀

揮發(fā)性脂肪酸，Volatile Fatty Acid,簡稱VFA，是脂肪酸的一種，一般是具有1~6個碳原子碳鏈的有機(jī)酸，包括乙酸、丙酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、正丁酸等，它們的共同特點(diǎn)是具有很強(qiáng)的揮發(fā)性，故稱揮發(fā)性脂肪酸。

簡介

乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、異戊酸等廣泛地存在于自然界中，它們的共同特點(diǎn)是具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，生物學(xué)上一般稱之為揮發(fā)性脂肪酸（VFA）。

揮發(fā)性脂肪酸是厭氧消化過程的重要中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2生成也經(jīng)過高分子有機(jī)物形成VFA的中間過程。由此看來，形成甲烷的過程離不開VFA的形成，但是VFA在厭氧反應(yīng)器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應(yīng)器操作條件的惡化，較高的VFA（例如乙酸）濃度對甲烷菌有抑制作用。因此在反應(yīng)器運(yùn)行中，出水VFA用作重要的控制指標(biāo)。

在動物體內(nèi)，對動物體代謝重要的有直鏈乙酸、丙酸和丁酸，乙、丙、丁酸約占瘤胃發(fā)酵VFA總產(chǎn)量的95%，而乙酸產(chǎn)量，約占VFA總產(chǎn)量的70%-75%。揮發(fā)性脂肪酸在不同動物體內(nèi)其比例和數(shù)量不同，如圖所示。揮發(fā)性脂肪酸不僅可作為反芻動物能量代謝的表現(xiàn)形式，而且還具有許多調(diào)節(jié)功能。

原理

氣相色譜法可用于分析VFA總量及其組成。色譜柱分離后的餾出物被載氣攜帶進(jìn)入氫火焰離子化檢測器的噴嘴口，與氫氣和空氣混合燃燒，待測樣品中的各組分依次電離為正負(fù)離子，在離子室內(nèi)形成離子流被收集極收集后，經(jīng)放大為信號經(jīng)記錄儀記錄。此信號的大小即反映出各組分的含量。與氣相色譜連用的微機(jī)可以直接處理信號，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較后，可直接給出樣品中各組分的濃度，其濃度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同時給出。 [2]

儀器、藥品

(1)高速微量臺式離心機(jī)（轉(zhuǎn)速1000r/min以上）。

(2)帶有火焰離子化檢測器和自動積分儀的氣相色譜儀，例如HP5890或島津-9A氣相色譜儀。

(3)精確配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的標(biāo)準(zhǔn)混合液。

(4)3%甲酸溶液。

樣品的預(yù)處理

取水樣若干毫升，加入等量的3%的甲酸溶液稀釋，保證其pH值在3以下，如pH過高可加入硫酸調(diào)節(jié)。稀釋后的水樣COD濃度應(yīng)小于1000mg/L，否則增加3%甲酸溶液的加入量。記下水樣的稀釋倍數(shù)。上述水樣置于離心管，在高速微量離心機(jī)中以1000r/min離心5min后，即可取上清液進(jìn)樣。

定量分析結(jié)果的計算

以氣相色譜分析VFA濃度的原理是根據(jù)比較標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分和樣品水樣中相應(yīng)組分的峰高和峰面積計算而來。但現(xiàn)代的氣相色譜儀帶有微機(jī)對個組分的峰面積進(jìn)行自動積分，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的相應(yīng)組分的峰面積進(jìn)行比較，同時根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計算出個組分的濃度并打印出結(jié)果。　如果所用氣相色譜儀不帶積分儀，被測樣品中某組分的濃度可按下式計算：測試結(jié)果還可用mgCOD/L或mmol/L來表示，下表是每毫克或每毫摩爾的VFA與毫克COD的換算關(guān)系，據(jù)此可在各單位間相互換算。

性能特點(diǎn)

進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制

多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）；

行業(yè)的檢測器設(shè)計

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動點(diǎn)火，氫氣泄露自動保護(hù)功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準(zhǔn)的爐溫跟蹤設(shè)計

爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃；內(nèi)部各點(diǎn)之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，程序升溫速度120℃/min；平衡時間10秒；降溫時間（300℃到50℃）6min；控制的溫度準(zhǔn)確度（與實(shí)際溫度相差小于0.3℃）。

全進(jìn)口的閥配置系統(tǒng)

最多搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選）；自動控制、序列運(yùn)行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。

獨(dú)立加熱小柱箱

多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度，從而達(dá)到每根柱子分離效果；

氣路切割技術(shù)的方便實(shí)現(xiàn)

可實(shí)現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實(shí)現(xiàn)色譜柱的反吹功能來節(jié)省分析時間和周期；

技術(shù)指標(biāo)

柱溫箱
控溫范圍	室溫+5℃~450℃；
溫度設(shè)定精度	0.1℃
程序升溫速度	60℃/min
程升階數(shù)	8階程序升溫
程升速率	0.1~120℃/min（增量0.1℃）
運(yùn)行時間	999.99分鐘
可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道）
加熱區(qū)
6個獨(dú)立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控，兩個進(jìn)樣口、兩個檢測器、；兩個輔助加熱區(qū)
輔助加熱區(qū)使用溫度	300℃
檢測器
氫火焰離子化檢測器FID
使用溫度	450℃
檢測限	≤2.5pgC/s [n-C₁₆]
動態(tài)線性范圍	≥10⁷(±10%)
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
適配與填充柱和毛細(xì)管柱
熱導(dǎo)池檢測器TCD
使用溫度	400℃
檢測限	＜400pg丙烷/毫升，氦氣
動態(tài)線性范圍	10⁵(±5%)
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
單絲微池設(shè)計；適配與填充柱和毛細(xì)管柱
火焰光度檢測器FPD
使用溫度	250℃
檢測限	＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）
選擇性	10⁵gS/gC，10⁶gP/gC
動態(tài)線性范圍	＞10³S，＞10⁴P
適配與填充柱和毛細(xì)管柱
電子捕獲器檢測器ECD
使用溫度	400℃
檢測器補(bǔ)償氣類型	5%甲烷/氬氣或者氮?dú)?
檢測限	＜0.01Ppg/s lindane
動態(tài)線性范圍	＞5×10⁵
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
放射源	＜12mCi 63Ni
適配與填充柱和毛細(xì)管柱
氮磷檢測器NPD
使用溫度	450℃
檢測限	＜3pgC/s
動態(tài)線性范圍	10⁵N，10⁶P
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
最小檢測限	＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s
適配與填充柱和毛細(xì)管柱