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產品型號：MB-1A

產品編號：MB-1A

實驗三十二   磁化率的測定

【目的要求】

1. 掌握古埃(Gouy)法測定磁化率的原理和方法。

2. 測定三種絡合物的磁化率，求算未成對電子數，判斷其配鍵類型。

3. 熟悉特斯拉計的使用。

【實驗原理】

1. 在外磁場作用下，物質會被磁化并產生附加磁感應強度，則物質的磁感應強度為

Ｂ＝Ｂ₀＋Ｂ′＝µ_０H＋Ｂ′                           (1)

式中Ｂ₀為外磁場的磁感應強度；Ｂ′為物質磁化產生的附加磁感應強度；H為外磁場強度；    µ_０為真空磁導率，其數值等于4π×10^-7N·A^-2。

物質的磁化可用磁化強度I來描述，I也是矢量，它與磁場強度成正比

I＝χH                                  (2)

式中χ為物質的體積磁化率。

在化學上常用質量磁化率χ_m或摩爾磁化率χ_M表示物質的磁性質，它的定義是

χ_m＝χ/ρ                                  (3)

χ_M＝M·χ/ρ                                (4)

式中，ρ、M分別是物質的密度和摩爾質量。χ_m和χ_M的單位分別是m³·kg^-1和m³·mol^-1。

2. 分子磁矩與磁化率

物質的磁性與組成它的原子、離子或分子的微觀結構有關，在反磁性物質中，由于電子自旋已配對，故無磁矩。但由于內部電子的軌道運動，在外磁場作用下會產生拉摩進動，感生出一個與外磁場方向相反的誘導磁矩，所以表示出反磁性。其χ_M就等于反磁化率χ_反，且χ_M＜0。在順磁性物質中，存在自旋未配對電子，所以具有磁矩。在外磁場中，磁矩順著外磁場方向排列，產生順磁性。順磁性物質的摩爾磁化率χ_M是摩爾順磁化率與摩爾反磁化率之和，即

                               (5)

通常χ_順》|χ_反|，所以這類物質總表現(xiàn)出順磁性，其χ_M＞0。

順磁化率與分子磁矩的關系服從居里定律

                           (6)

式中，N_A為Avogadro常數；K為Boltzmann常數；T為熱力學溫度；μ_m為分子磁矩。由此可得

                             (7)

由于χ_反不隨溫度變化(或變化極小)，所以只要測定不同溫度下的χ_M對1/T作圖，截矩即為     χ_反，由斜率可求μ_m。由于χ_反比χ_順小得多，所以在不很精確的測量中可忽略χ_反作近似處理

                              (8)

順磁性物質的μ_m與未成對電子數n的關系為

μ_m＝μ_B                                 (9)

式中，µ_B是玻爾磁子，其物理意義是單個自由電子自旋所產生的磁矩。

μ_B＝ ＝9.274×10^-24J·T^-1

3. 磁化率與分子結構

(7)式將物質的宏觀性質χ_M與微觀性質μ_m 聯(lián)系起來。由實驗測定物質的χ_M，根據(8)式可求得μ_m，進而計算未配對電子數n。這些結果可用于研究原子或離子的電子結構，判斷絡合物分子的配鍵類型。

絡合物分為電價絡合物和共價絡合物。電價絡合物中心離子的電子結構不受配位體的影響，基本上保持自由離子的電子結構，靠靜電庫侖力與配位體結合，形成電價配鍵。在這類絡合物中，含有較多的自旋平行電子，所以是高自旋配位化合物。共價絡合物則以中心離子空的價電子軌道接受配位體的孤對電子，形成共價配鍵，這類絡合物形成時，往往發(fā)生電子重排，自旋平行的電子相對減少，所以是低自旋配位化合物。例如Co³⁺其外層電子結構為3d⁶，在絡離子(CoF₆)^3-中，形成電價配鍵，電子排布為：

此時，未配對電子數n=4，μ_m =4.9μ_B。Co³⁺以上面的結構與6個F^-以靜電力相吸引形成電價絡合物。而在［Co(CN)₆］^3-中則形成共價配鍵，其電子排布為：

此時，n=0，μ_m =0。Co³⁺將6個電子集中在3個3d軌道上，6個CN^-的孤對電子進入Co³⁺的六個空軌道，形成共價絡合物。

4. 古埃法測定磁化率

古埃磁天平MB-1A如圖2-32-1所示。將樣品管懸掛在天平上，樣品管底部處于磁場強度的區(qū)域(H)，管頂端則位于場強最弱(甚至為零)的區(qū)域(H₀)。整個樣品管處于不均勻磁場中。設圓柱形樣品的截面積為A，沿樣品管長度方向上dz長度的體積Adz在非均勻磁場中受到的作用力dF為

在非均勻磁場中，順磁性物質受力向下所以增重；而反磁性物質受力向上所以減重。設ΔW為施加磁場前后的質量差，則

                           (13)

由于 代入上式得

                                         (14)

式中，ΔW_{空管＋樣品}為樣品管加樣品后在施加磁場前后的質量差；ΔW_空管為空樣品管在施加磁場前后的質量差；g為重力加速度；h為樣品高度；M為樣品的摩爾質量；W為樣品的質量。

磁場強度H可用“特斯拉計"測量，或用已知磁化率的標準物質進行間接測量。例如用莫爾氏鹽來標定磁場強度，它的質量磁化率χ_m與熱力學溫度T的關系為

                (m³·kg ^-1)                    (15)

【儀器試劑】 詳見/product_view.asp?id=62

儀器生產廠家：南大萬和

磁天平MB-1A   1臺(電磁鐵，恒流源，特斯拉計一體)

樣品管4支；樣品管架1個；直尺1把。

(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O(A.R.)；K₄Fe(CN)₆·3H₂O(A.R.)；FeSO₄·7H₂O(A.R.)；K₃Fe(CN)₆(A.R.)。

技術參數：
1.電磁鐵:    古埃型   單軛鐵
   中心磁場0.85T、磁柱直徑40mm、磁隙寬度6~40mm、
2、勵磁電流： 輸出10A   
3、特斯拉計：測量范圍0~1.2T             
4、線性度±1％   
5、恒流源數字顯示0~10A連續(xù)可調
6、尺寸 :    700×550×950 mm       
7、重量約150Kg 5.Size : 700×550×950 mm       

【實驗步驟】

1. 磁極中心磁場強度的測定

(1) 用特斯拉計測量

將特斯拉計探頭放在磁鐵的中心架上，套上保護套，調節(jié)特斯拉計數字顯示為零。除下保護套，把探頭平面垂直于磁場兩極中心。接通電源，調節(jié)“調壓旋鈕"使電流增大至特斯拉計上示值為0.35T，記錄此時電流值I。以后每次測量都要控制在同一電流，使磁場強度相同。在關閉電源前應先將特斯拉計示值調為零。

(2) 用莫爾氏鹽標定

取一支清潔干燥的空樣品管懸掛在磁天平上，樣品管應與磁極中心線平齊，注意樣品管不要與磁極相觸。準確稱取空管的質量W_空管(H=0)，重復稱取三次取其平均值。接通電源，調節(jié)電流為I，記錄加磁場后空管的稱量值W_空管(H=H)，重復三次取其平均值。

取下樣品管，將莫爾氏鹽通過漏斗裝入樣品管，邊裝邊在橡皮墊上碰擊，使樣品均勻填實，直至裝滿，繼續(xù)碰擊至樣品高度不變?yōu)橹梗弥背邷y量樣品高度h。按前述方法稱取       W_{空管+樣品}(H=0)和W_{空管+樣品}(H=H)，測量完畢將莫爾氏鹽倒回試劑瓶中。

2. 測定未知樣品的摩爾磁化率χ_M

同法分別測定FeSO₄·7H₂O，K₃Fe(CN)₆和K₄Fe(CN)₆·3H₂O的W_空管(H=0)、W_空管(H=H)、W_{空管+樣品}(H＝0)和W_{空管+樣品}(H＝H)。

【注意事項】

—            —   所測樣品應研細并保存在干燥器中。

—            —   樣品管一定要干燥潔凈。如果空管在磁場中增重，表明樣品管不干凈，應更換。

—            —   裝樣時盡量把樣品緊密均勻地填實。

—            —   掛樣品管的懸線及樣品管不要與任何物體接觸。

【數據處理】

1. 根據實驗數據計算外加磁場強度H，并計算三個樣品的摩爾磁化率χ_M、磁矩μ_m和未配對電子數n。

2. 根據μ_m和n討論絡合物中心離子最外層電子結構和配鍵類型。

3. 根據(14)式計算測量FeSO₄·7H₂O的摩爾磁化率的相對誤差，并指出哪一種直接測量對結果的影響?

思   考   題

1. 本實驗在測定χ_M時作了哪些似近處理?

2. 為什么可用莫爾氏鹽來標定磁場強度?

3. 樣品的填充高度和密度以及在磁場中的位置有何要求？如果樣品填充高度不夠，對測量結果有何影響?

【討論】

1. 有機化合物絕大多數分子都是由反平行自旋電子對而形成的價鍵，因此其總自旋矩等于零，是反磁性的。巴斯卡(Pascol)分析了大量有機化合物的摩爾磁化率的數據，總結得到分子的摩爾反磁化率具有加和性。此結論可以用于研究有機物分子的結構。

2. 從磁性的測量中還可以得到一系列其他的信息。例如測定物質磁化率對溫度和磁場強度的依賴性可以定性判斷是順磁性、反磁性或鐵磁性的。對合金磁化率的測定可以得到合金的組成，也可研究生物體系中血液的成分等等。

3. 本書中磁化率采用的是國際單位SI制，但許多書中仍使用CGS磁單位制，必須注意換算關系。

質量磁化率、摩爾磁化率單位制的換算關系分別為：

1m³·kg^-1 (SI單位)= (1/4p)′10³cm³·g^-1(CGS電磁制)

1m³·mol^-1 (SI單位)= (1/4p)′10⁶cm³·mol^-1(CGS電磁制)

另外，磁場強度H(A·m^-1)與磁感應強度B（T）之間存在如下關系：