安捷倫高效色譜儀-Agilent氣相色譜儀報(bào)價(jià)|價(jià)格|操作步驟

一、氣相色譜儀操作步驟簡要說明

　　隨著國家檢測標(biāo)準(zhǔn)的不斷完善和進(jìn)步，氣相色譜儀無論在工業(yè)生產(chǎn)過程還是日常生活中的使用都得到廣泛應(yīng)用，為達(dá)到使用者正確操作和保養(yǎng)，山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司技術(shù)人員做以下關(guān)于氣相色譜簡略的使用方法和說明。

1.對(duì)氣相色譜儀分析室的要求

（1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。

（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5～35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對(duì)濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠應(yīng)該安裝空調(diào)。

（3）基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺(tái)。平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。

（4）為防止電壓波動(dòng)造成檢測的干擾應(yīng)裝備單獨(dú)容量在10KVA左右的動(dòng)力線路電源。

2.配套氣源準(zhǔn)備及凈化

（1）氣源準(zhǔn)備，事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮?dú)?，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以調(diào)換備用。有的廠使用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。

（2）氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。現(xiàn)在國內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù)，一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進(jìn)行凈化過濾后使用。對(duì)一些的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。

3.氣相色譜儀成套性檢查及安放

儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，連接色譜工作站。

4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查

對(duì)于安捷倫氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術(shù)人員進(jìn)行，在無法達(dá)到滿足的情況下應(yīng)嚴(yán)格按照使用說明書中要求在專業(yè)人員指導(dǎo)下安裝連接。

氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生泄漏的危險(xiǎn)，特別是氫氣更應(yīng)該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其重點(diǎn)是管路接頭處，對(duì)于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的檢查。

二、氣相色譜儀操作步驟詳細(xì)說明

　　A、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y)，調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右（氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好，不用再調(diào)整）。

B、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關(guān)。

C、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測器：都是250℃。脂肪酸分析時(shí)的色譜條件：(a)柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃，檢測器溫度是280℃。

D、點(diǎn)火：待檢測器（按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度）溫度升到150℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)（每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過6~8秒鐘）點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃，要松開點(diǎn)火開關(guān)，再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中，如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié)，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法：觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。

E、打開電腦及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打開一個(gè)方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間。接著可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕，檢查信號(hào)是否為通路(轉(zhuǎn)動(dòng)“粗調(diào)”旋鈕時(shí)，基線應(yīng)隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí)，點(diǎn)擊“停止”按鈕，數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。

F、關(guān)機(jī)程序：首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫（20-30℃），待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源。最后再關(guān)閉氮?dú)狻?/p>

三、氣相色譜儀操作步驟和注意事項(xiàng)

　1、氣相色譜儀的使用步驟：

1.1、打開穩(wěn)壓電源。

1.2、打開氮?dú)忾y，打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。

1.3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測得）。

1.4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測量），柱流量即為總流量減去分流量。

1.5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。

1.6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)搜索需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。

1.7、打開計(jì)算機(jī)與工作站。

1.8、FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。

1.9、設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。

1.10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。

1.11、實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。

2、注意事項(xiàng)

2.1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；

2.2、必須嚴(yán)格檢漏；

2.3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。

四、氣相色譜儀的使用方法
高效氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜法的裝置,因此它是一種多組分混合物的分離分析工具。近代氣相色譜儀型號(hào)很多，性能各異，使用范圍也不相同，但其基本原理是一致的。

基本分析程序是載氣由高壓氣瓶供給，經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥等以穩(wěn)定的流量進(jìn)入汽化室。從汽化室進(jìn)樣時(shí)，汽化了的樣品被載氣送入色譜柱進(jìn)行分離，分離后的各組分依次從柱后流出，進(jìn)入檢測器，它就把各組分物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成信號(hào)，輸入記錄儀，由記錄儀將信號(hào)描繪成色譜圖，或同時(shí)輸入色譜數(shù)據(jù)處機(jī)理，打印出各組分的含量。

氣相色譜檢測方法

氣相色譜檢測方法是氣相色譜分析法的一部分，它所涉及的內(nèi)容應(yīng)包括兩方面：一是檢測器的正確選擇和使用；二是其他有關(guān)條件的優(yōu)化。一個(gè)好的氣相色譜檢測方法，應(yīng)該是這兩方面均處于更好狀態(tài)。它們的具體要求是：

(1)檢測器的正確選擇和使用建立氣相色譜檢測方法首先要針對(duì)不同樣品和分析目的，正確選用不同的檢測器，并使檢測器的靈敏度、選擇性、線性及線性范圍和穩(wěn)定性等性能得到充分的發(fā)揮，即處于更好狀態(tài)。

通常用單檢測器直接檢測，必要時(shí)可衍生化后再檢測，或用多檢測器組合檢測。檢測器正確選用和性能達(dá)更好，不僅得到的定性和定量信息準(zhǔn)確、可靠，而且還可簡化整個(gè)分析方法。反之，不僅得不到有關(guān)信息，浪費(fèi)了時(shí)間和精力，而且可能損壞檢測器，

(2)其他條件的優(yōu)化一個(gè)良好的檢測方法除考慮檢測器本身外，還應(yīng)考慮檢測器前后色譜峰或信號(hào)不失真，不變形。因此，要求柱后至檢測器峰不變寬、不吸附，以譜帶寬度保持柱分離狀態(tài)進(jìn)入檢測一為佳。還要求檢測器產(chǎn)生的信號(hào)在放大或變換的過程中，或信號(hào)傳輸至記錄器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)過程中，或在數(shù)據(jù)處理過程中不失真。另外，為了充分發(fā)揮某些檢測器的優(yōu)異性能，還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。

可見，氣相色譜儀檢測方法是以氣相色譜檢測器為中心展開的a為敘述方便，本書也以檢測器為中心撰寫。將分章詳細(xì)討論檢測器的結(jié)構(gòu)、工作原理、性能特征、檢測條件的選擇、注意事項(xiàng)及應(yīng)用等。柱后至檢測器的峰變寬、信號(hào)變換以及衍生化方法等將插在各章中。

五、氣相色譜儀操作規(guī)程

　　1、前序工作：

1.1、打開穩(wěn)壓電源；

1.2、打開氮?dú)忾y，打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好；

2、輸入數(shù)值：

2.1、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值；

2.2、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量；

2.3、柱流量即為總流量減去分流量；

2.4、打開空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值；

2.5、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度；

2.6、打開計(jì)算機(jī)與工作站；

2.7、FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰；

2.8、設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號(hào)衰減；

2.9、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析；

GC6891N氣相色譜儀

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后：

3.1、關(guān)閉氫氣與空氣；

3.2、用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)；

4、氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)：

4.1、氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低；

4.2、空氣源每次使用后必須進(jìn)行放水操作；

4.3、進(jìn)樣操作要迅速，每次操作要保持一致；

4.4、使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。

五、氣相色譜儀操作價(jià)格

7890B氣相色譜儀價(jià)格

參考成交價(jià)格： 35~70萬元[人民幣]

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參考成交價(jià)格： 21.5萬元[人民幣]

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參考成交價(jià)格： 10~15萬元[人民幣]

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島津, 配備了全新智能交互界面，僅需觸屏即可完成儀器操作。更配備了世界很好靈敏度的檢測器群，可以進(jìn)行高可靠性和高精度的痕量分析，具有很高的重現(xiàn)性。另外，柱溫箱功能全面優(yōu)化，使用效率有顯著提升的同時(shí)還使能耗有效降低。根據(jù)需求定制化系統(tǒng)更可以滿足個(gè)性化分析訴求。

六、氣相色譜儀的構(gòu)成

要完成GC分析，就需要有相應(yīng)的儀器。雖然，目前市場上的GC儀器型號(hào)繁多，性能各異，但總的來說，儀器的基本結(jié)構(gòu)相似，它們是由以下幾部分構(gòu)成。

1、氣路系統(tǒng)：

構(gòu)成：氣源、氣路控制系統(tǒng)
　
包括載氣和檢測器所用氣體的氣源（氮?dú)?、氦氣、氫氣、壓縮空氣等的高壓鋼瓶和/或氣體發(fā)生器，氣流管線）以及氣體凈化和氣流控制裝置。

2、 進(jìn)樣系統(tǒng)：

構(gòu)成：進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)與技術(shù)指標(biāo)、常用GC進(jìn)樣方式。

其作用是有效地將樣品導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離，如，自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣閥、各種進(jìn)樣口（如，填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流進(jìn)樣口、冷柱上進(jìn)樣口、程序升溫進(jìn)樣口等），以及頂空進(jìn)樣器、吹掃——捕集進(jìn)樣器等輔助進(jìn)樣裝置。

※對(duì)于進(jìn)樣方式的選擇與操作問題，小析姐有話說：

首先，你要注意樣品的穩(wěn)定性：對(duì)于熱穩(wěn)定樣品，你要優(yōu)先選擇分流/不分流進(jìn)樣口。

其次，你要知道進(jìn)樣口對(duì)風(fēng)展寬的影響：對(duì)于填充柱來說，這個(gè)問題可以忽略，而對(duì)于分離效率的毛細(xì)管柱，柱內(nèi)峰展寬遠(yuǎn)比填充柱小，故，進(jìn)樣口或進(jìn)樣技術(shù)的影響就是必須考慮的問題。

1、 色譜柱系統(tǒng)：

包括：精確控溫的柱加熱箱、色譜柱，以及與進(jìn)樣口和檢測器的接頭，其中，色譜柱本身的性能是分離成敗的關(guān)鍵。

※色譜柱的類型和比較：GC儀器的心臟是色譜柱，通常由玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管，管內(nèi)裝有固定相。根據(jù)分離機(jī)理可以將色譜柱分為氣液色譜柱和氣固色譜柱。前者柱內(nèi)裝有固體吸附劑，后者則裝有表面涂敷了固定液的固體顆粒（載體），或者柱內(nèi)表面涂敷有固定液。

※填充柱則由管材、載體、固定液等組成。

2、 檢測系統(tǒng)：

用各種檢測器監(jiān)測色譜柱的流出物，并將檢測到的信號(hào)轉(zhuǎn)換為可被記錄儀處理的電壓信號(hào)，或者由計(jì)算機(jī)處理的數(shù)字信號(hào)。常見的有熱導(dǎo)檢測器（TCD）、火焰離子化檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）、電子俘獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、質(zhì)譜檢測器（MSD）、原子發(fā)射光譜檢測器（AED）等。

※如果說色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果有多么好，若沒有好的檢測器就“看”不到分離結(jié)果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。

GC所使用的檢測器有多種，但商品化的檢測器不外乎：

熱導(dǎo)檢測器（TCD）

火焰離子化檢測器（FID）

火焰光度檢測器（FPD）

氮磷檢測器（NPD）

電子俘獲檢測器（ECD）

光離子化檢測器（PID）

原子發(fā)射光譜檢測器（AED）

紅外光譜檢測器（IRD）

質(zhì)譜檢測器（MSD）幾種

3、 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及控制系統(tǒng)：

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)GC原始數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，畫出色譜圖，并獲得相應(yīng)的定性、定量數(shù)據(jù)。雖然，對(duì)分離和檢測沒有直接的貢獻(xiàn)，但分離效果的好壞、檢測器性能如何，都要通過數(shù)據(jù)反映出來。分離優(yōu)化、方法的開發(fā)都要以數(shù)據(jù)為依據(jù)，而最后的分析結(jié)果也必須用數(shù)據(jù)來表示。因此，數(shù)據(jù)分離優(yōu)化、方法的開發(fā)都要以數(shù)據(jù)為依據(jù)，而最后的分析結(jié)果也必須用數(shù)據(jù)來表示。

八、氣相色譜開發(fā)

簡單的說，方法開發(fā)就是針對(duì)一個(gè)或一批樣品建立一套完整的分析方法。就GC而言，就是首先確定樣品預(yù)處理方法，然后優(yōu)化分離條件，直至達(dá)到滿意的分離結(jié)果。最后，建立數(shù)據(jù)處理方法，包括：定性鑒定和定量鑒定。方法的一般步驟如下：

1、樣品來源及其預(yù)處理方法：

GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如，無機(jī)鹽）或可能會(huì)損壞色譜柱的組分。

2、確定儀器配置：

所謂儀器配制就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器。

3、確定初始操作條件：

當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配制確定之后，就可開始進(jìn)行嘗試性分離。

進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定。

檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度，而不是實(shí)際監(jiān)測點(diǎn)（如，火焰）的溫度。

九、氣相色譜基本原理

氣相色譜（GC）是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物，對(duì)含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。
　
混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，一般是N2、He等）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來，也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附，結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。

當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測器，檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測組分的量或濃度成比例，當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí)，就是如圖2所示的色譜圖（假設(shè)樣品分離出三個(gè)組分），它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時(shí)，色譜圖的記錄是檢測器的本底信號(hào)，即色譜圖的基線。

十、氣相色譜儀定性鑒定與定量分析

定性鑒定：確定色譜峰的歸屬。

定量分析：常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法（又叫疊加法）。

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