詳細(xì)介紹
環(huán)境分析圓形氮吹儀CY-DCY-24YL氮氣吹干儀THE PRODUCT DESCRIPIOM ?∣產(chǎn)品說明:
川一儀器品牌圓形電動氮吹儀采用認(rèn)可技術(shù),利用吹掃捕集技術(shù),同時可對樣品進(jìn)行控溫加熱,通過氮氣等惰性氣體快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來達(dá)到樣品溶液快速無氧濃縮。該方法具有省時、便捷、準(zhǔn)確的特點。
環(huán)境分析圓形氮吹儀CY-DCY-24YL氮氣吹干儀THE MAIN CHARACTERISTICS ?∣主要特征:
1.適用于試管、錐形瓶、離心管等不同規(guī)格的容器
2.樣品位數(shù):12位,彈簧試管夾的樣品架固定定位,每個樣品都有數(shù)字編號
3.樣品盤采用電動升降方式,方便快捷
4.試管通過帶彈簧的試管夾和支撐盤來固定位置,可任意調(diào)節(jié)高度方向
5.自由升降的針型閥管,根據(jù)試管大小和溶劑多少,各導(dǎo)氣管可以獨立升降至合適的高度,同時可調(diào)的針型閥能管控制氣體流量
6.圓形結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)動自如,方便樣品支架進(jìn)出水浴,操作方便
7.智能數(shù)字溫控器,可定時,雙數(shù)字顯示,調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實現(xiàn)超溫報警及防干燒
8.圓形電動氮吹儀的所有部件均勻優(yōu)質(zhì)不銹鋼制造,可耐酸堿等有機溶劑。
9.調(diào)節(jié)閥:進(jìn)口調(diào)節(jié)閥,保證良好的氣密性,經(jīng)久耐用
10.在濃縮有毒溶劑時,整個系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中
TECHNICAL PAPAMETERS ?∣技術(shù)參數(shù):
產(chǎn)品型號 | CY-DCY-12YL | CY-DCY-24YL |
處理樣品數(shù) | 12個獨立控制 | 24個獨立控制 |
加熱方式 | 圓形水浴 | 圓形水浴 |
試管使用范圍 | 10~55mm | 10~29mm |
樣品盤升降高度 | 0--150mm | 0--150mm |
樣品盤旋轉(zhuǎn)空間 | 360°C | 360°C |
樣品盤升降方式 | 電動 | 電動 |
控溫精度 | ±1℃ | ±1℃ |
控溫范圍 | 室溫---100℃ | 室溫---100℃ |
溫控方式 | 4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報警 | 4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報警 |
定時時間 | 0~99h59min | 0~99h59min |
氣體流量 | 可控 0-15L/min | 可控 0-15L/min |
氮氣消耗量 | 330ml/min/樣品 | 330ml/min/樣品 |
功率 | 1000W | 1000W |
方法:高效液相色譜法測定原料乳與乳制品中三聚氰胺含量
1.1原理
用三lu乙suan溶液-乙腈提取試樣,經(jīng)陽離子交換固相萃取柱凈化后,用高效液相色譜測定,外標(biāo)法定量。
1.2試劑與材料
甲醇、乙腈、25%~28%的氨水、三lu乙suan、檸檬suan、辛烷磺suan鈉、甲醇水溶液(含50mL甲醇和50mL水)、三lu乙suan溶液(1%)、氨化甲醇溶液(5%)、離子對試劑緩沖液(由檸檬suan和辛烷磺suan鈉配制)、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(CAS108-78-01,純度>99.0%)、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1mg/mL)。所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。陽離子交換固相萃取柱、定性濾紙、海砂、微孔濾膜、氮氣(純度≥99.999%)
1.3儀器和設(shè)備
高效液相色譜(HPLC)儀、分析天平、離心機、超聲波水浴器、固相萃取裝置、氮氣吹干儀、渦旋混合器、50mL具塞塑料離心管、研缽
1.4樣品處理
1.4.1提取
①液態(tài)奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。
稱取2g(精確至0.01g)試樣于50mL具塞塑料離心管中,加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈,超聲提取10min,再振蕩提取10min后,以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL濾液,加入5mL水混勻后做待凈化液。
②奶酪、奶油和巧克力等。
稱取2g(精確至0.01g)試樣于研缽中,加入適量海砂(試樣質(zhì)量的4倍~6倍)研磨成干粉狀,轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中,用15mL三lu乙suan溶液分?jǐn)?shù)次清洗研缽,清洗液轉(zhuǎn)入離心管中,再往離心管中加入5mL乙腈,超聲提取10min,再振蕩提取10min后,以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL濾液,加入5mL水混勻后做待凈化液。
若樣品中脂肪含量較高,可以用三lu乙suan溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
1.4.2凈化
將待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌,抽至近干后,用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液于50℃下用氮氣吹干,殘留物(相當(dāng)于0.4g樣品)用1mL流動相定容,渦旋混合1min,過微孔濾膜后,供HPLC測定。
1.5高效液相色譜測定
1.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用流動相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,濃度由低到高進(jìn)樣檢測,以峰面積-濃度作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。
1.5.2定量測定
待測樣液中三聚氰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。
1.6空白實驗
除不稱取樣品外,均按上述測定條件和步驟進(jìn)行。
本方法的定量限為2mg/kg。在添加濃度2mg/kg~10mg/kg濃度范圍內(nèi),回收率在80%~110%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。