1來(lái)源及實(shí)際情況
安捷倫1290超高壓液相色譜-G6460三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀
Agilent1290-6460超高壓三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
某著明國(guó)際大藥企研發(fā)部因更換新的Waters XEVO TQ-S 進(jìn)入市場(chǎng)。
2015年安裝，2019年12月22日更換新的Waters XEVO TQ-S，現(xiàn)已安排移好機(jī)，準(zhǔn)備測(cè)試。
測(cè)試正常后包裝運(yùn)輸清關(guān)，預(yù)計(jì)2020年3月20日左右到杭州。
超高效液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀
2儀器介紹
1 基本原理
1.1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖示意圖 離子源：將分析物中的中性化合物離子化，并將產(chǎn)生的離子在電場(chǎng)的作用下進(jìn)入毛細(xì)管。 毛細(xì)管：離子導(dǎo)入通道，將離子源產(chǎn)生的離子傳輸進(jìn)入質(zhì)譜。同時(shí)，隔離外部的常壓與質(zhì)譜內(nèi)部的 高真空。 離子光學(xué)組件：包括 Skimmer 1，八極桿以及 Lens 1和 Lens 2。進(jìn)一步除去溶劑和中性分子，高效的 離子傳輸組件，并聚焦隨機(jī)運(yùn)動(dòng)的離子進(jìn)入四極桿。 四極桿 1(MS1)和四極桿 2 (MS2)：質(zhì)量過(guò)濾器，雙曲面的四極桿優(yōu)化離子傳輸和質(zhì)譜分辯率?？梢?選擇讓某些質(zhì)荷比的離子依次通過(guò)或者所有的離子全通過(guò)。 碰撞池（CC）：線性加速的高壓碰撞池。優(yōu)化質(zhì)譜/質(zhì)譜分裂，從而在一個(gè)短的駐留時(shí)間仍可消除交 叉干擾。六極桿設(shè)計(jì)有助于捕獲碎片離子。 檢測(cè)器：包括高能打拿極和電子倍增器。高增益，壽命長(zhǎng)，線性范圍寬。 三重四極桿的真空系統(tǒng)由一個(gè)或兩個(gè)（僅 6490A 是 2 個(gè)）MS40+型號(hào)的前級(jí)機(jī)械油泵，以及一 個(gè)（G6410A/B和 G6420A）或兩個(gè)（G6430A，G6460A，G6490A）分子渦輪泵組成。 1.2 四極桿質(zhì)量分析器的基本原理 四極桿分析器由四根棒狀電極組成，它們距離相等而且互相平行，這四個(gè)棒狀電極形成一個(gè)四 極電場(chǎng)。四極桿處于對(duì)角位置的兩根桿被連接在一起，其中一對(duì)桿之間施加電壓( )，同時(shí) 在另外一對(duì)桿上施加大小相同、極性相反的直流電壓和相位相反、振幅/頻率相同的射頻電壓( )。 Vdc為直流電壓，Vrf為射頻電壓。直流電壓與射頻電壓疊加在一起，且兩對(duì)電極的極性 不停進(jìn)行快速切換，使得帶電離子震蕩通過(guò)四極桿。下圖是這種分析器的示意圖。 1.3 三重四極桿的工作方式 每個(gè)四極桿質(zhì)量分析器有三種工作方式：離子全通過(guò)（True Total Ion，TTI）、掃描（SCAN） 和選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）。 離子全通過(guò)是指四極桿不施加直流電壓，這樣就不過(guò)濾離子，所有的帶電離子全都通過(guò)；掃描 是指在給定的質(zhì)荷比范圍內(nèi)，依次采集每個(gè)質(zhì)量數(shù)的信號(hào)；而選擇離子監(jiān)測(cè)模式，只是采集的 某個(gè)或某幾個(gè)質(zhì)荷比的離子信號(hào)。 兩個(gè)四極桿在空間上串聯(lián)起來(lái)，就可以有多種工作方式。三重四極桿主要有如下幾種操作方式： 全掃描（Scan）、選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM，Selected Ion Monitoring）、子離子掃描（Product Ion Scan）、 母離子掃描 (Precursor Ion Scan)、中性丟失掃描 (Netural Lost Scan)、中性獲得掃描（Netural Gain Scan）、多重反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM，Multiple Reaction Monitoring)。 1.4 離子源技術(shù)和原理 安捷倫的直角噴霧離子源設(shè)計(jì)，霧化器與離子傳輸毛細(xì)管軸呈 90 度角，這樣大大減少了未 離子化的中性溶劑液滴進(jìn)入到質(zhì)譜中，從而降低了噪音，并保證毛細(xì)管和離子光路更干凈，更抗污 染。固定位置的霧化器在分析方法要求改變流速或流動(dòng)相組成時(shí)，無(wú)需對(duì)霧化器位置進(jìn)行繁復(fù)的調(diào) 整，大大提高了分析效率。 安捷倫的離子源包括高流量的高溫氮?dú)夥创蹈稍餁庀到y(tǒng)，可以加速噴霧的溶劑揮發(fā)，減少溶劑 簇和流動(dòng)相附加離子，提高了譜圖的質(zhì)量、靈敏度和重現(xiàn)性。在儀器不進(jìn)樣分析（處于 Standby狀態(tài)） 時(shí)，仍然維持一定的干燥氣溫度和流量，可以避免用戶實(shí)驗(yàn)室的空氣被吸入質(zhì)譜的真空系統(tǒng)，極大 的減少了污染，降低了維護(hù)的周期。
超高效液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀
3性能指標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)：
4配置清單
安捷倫1290超高壓液相色譜-G6460三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀
Agilent1290-6460超高壓三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
G4220A 1290 Binary pump
G1316C 1290 TCC
G4226A 1290 Smapler
G1330B 1290 Thermostat
G6460 LCMSMS
安捷倫三重四極桿 MassHunter工作站軟件
超高效液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀
國(guó)家藥典委發(fā)布了《0212 藥材和飲片檢定通則公示稿》
2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
色譜條件
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)10cm，內(nèi)徑為2.1mm，
粒徑為2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L 甲酸銨）為流動(dòng)相A，以乙腈- 0.1％
甲酸溶液（含5mmol/L甲酸銨）（95:5）為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；
流速為每分鐘0.3ml，柱溫為40℃。
質(zhì)譜條件
以三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)；離子源為電噴霧（ESI）離子源，
正離子掃描模式。監(jiān)測(cè)模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），各化合物參考保留時(shí)間、
監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞電壓（CE）見附表2。為提高檢測(cè)靈敏度，可根據(jù)保留時(shí)間分
段監(jiān)測(cè)各農(nóng)藥。
